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液相色譜柱的柱壓突然有變化怎么辦？
更新時(shí)間：2022-09-19
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液相色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。液相色譜通常均采用填充柱。色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相，以及色譜柱的制備和操作條件。色譜柱在使用中常見(jiàn)的問(wèn)題：就是柱壓升高，如果柱壓是在長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)程中緩慢增加，屬于正?，F(xiàn)象。但柱壓在使用過(guò)程中突然升高（系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外），可能的原因有如下幾點(diǎn)：
(1)色譜柱頭的過(guò)濾篩板堵塞或污染；
(2)色譜柱頭的填料被樣品污染；
(3)色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機(jī)溶劑，形成結(jié)晶析出；
(4)流動(dòng)相pH值過(guò)大或過(guò)小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解。
解決辦法如下：
(1)如確定是色譜柱頭的過(guò)濾篩板被污染，可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力，或者卸下色譜柱頭，將其放在10%的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘，后再用純水超聲10分鐘，重新裝入色譜柱。
(2)如確定色譜柱頭的填料被污染，將柱頭螺絲卸下，挖出柱內(nèi)前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔細(xì)修復(fù)后，重新安裝上柱頭螺絲。
(3)如確定定是鹽結(jié)晶，用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解，再換高濃度甲醇。
(4)如果因pH值使用不當(dāng)，很難恢復(fù)。
